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γ-丁內(nèi)酯-直接脫水法是合成PVP單體NVP的方法中研究得比較廣泛的一種方法,尤其是近10～20年來發(fā)表了大量關于該方法的文章,其中主要是關于脫水催化劑的.y-丁內(nèi)酯-直接脫水法經(jīng)過胺解﹑催化脫水兩步合成NVP.胺解是由y-丁內(nèi)酯與乙醇胺在一定的條件下發(fā)生反應而生成羥乙基吡咯烷酮(NHP).催化脫水反應的研究相對更為活躍,就催化劑方面而言,較多的是關于脫水催化劑對脫水反應結果的影響,而對于催化劑如何影響反應及催化脫水反應的機理缺少進一步的研究報道.

吸收系統(tǒng)上,以除去反應副產(chǎn)物SO,待SO被吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol)。

J.Ferguson等人對NVP在酸和鹽存在下的水解進行了比較的研究,得到了NVP水解速率與時間的關系曲線.顆粒大小對PVP堆密度有直接的影響,顆粒越大,顆粒間空隙越大,一定質(zhì)量的PVP堆體積就越大,由式(2.4)容易看出,顆粒越大,導致PVP堆密度越小.PVP作為一種合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性質(zhì),如膠體保護作用、成膜性、黏接性、吸濕性、增溶性、凝聚作用以及與某些化合物的絡合能力等.

NVP分子內(nèi)的乙烯基電荷不平衡，即雙鍵相連的兩個碳原子上電荷密度不一樣.這種電荷不平衡為NVP的水解提供了可能性,當在酸性或有堿金屬離子存在時，NVP分子內(nèi)就發(fā)生異構化,形成--系列過渡態(tài),終生成吡咯烷酮與乙醛,這是NVP水解的一步.NVP水解的二步為一步生成的吡咯烷酮與NVP分子進行加成反應,然后在水的參與下進-步分解為吡咯烷酮和乙醛.

在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產(chǎn)物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應。我國目前PVP產(chǎn)品的消費量大約為每年1000t,主要用于化妝品和輔料,所需產(chǎn)品仍主要來自于進口,這主要是因為我國的PVP產(chǎn)品還沒有形成規(guī)模化、系列化.隨著經(jīng)濟的不斷發(fā)展,我國對PVP的需要量將不斷增加,應在這一領域繼續(xù)深入研究,提高生產(chǎn)能力,增加產(chǎn)品種類,進-步完善產(chǎn)品質(zhì)量,為實現(xiàn)PVP產(chǎn)品的國產(chǎn)化提供保障.由于PVP系列產(chǎn)品的價格較高,尤其是交聯(lián)聚合物價格更高,所以消費市場主要為發(fā)達,主要是美國、西歐、日本等和地區(qū).

根據(jù)引發(fā)手段NVP的聚合又可分為自由基聚合、離子引發(fā)聚合、光引發(fā)聚合等.正是由于NVP聚合方式的多樣性,決定了PVP產(chǎn)品的多樣性,使得生產(chǎn)滿足各種用途的PVP產(chǎn)品成為可能.每年僅NVP的聚合及其相關的應用研究的研究論文及申請的專利就達兩百篇以上.。NVP的物理性質(zhì)NVP是N-乙烯基吡咯烷酮的簡稱,是合成PVP的單體.NVP常溫下是一種無色或者淡黃色,略有氣味的透明液體,易溶于水,其主要的物理性質(zhì)如下:相對密度:1.04(25℃時;熔點:13.5℃;沸點:148℃13332.24Pa,58~65C13.3~26.64Pa;閃點:98.33℃;

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·酮類:甲基環(huán)己酮、環(huán)己酮(熱).·鹵代經(jīng)類:二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷.·胺類:丙胺、正丁胺、乙二胺、環(huán)己胺、苯胺、吡啶、乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇.·內(nèi)酰胺類:2-吡咯烷酮、N-甲基吡喀烷酮、N-乙烯基吡咯烷嗣、N-乙基吡咯烷酮.·其他:硝基甲烷,硝基乙烷.常溫下能溶解PVP,但溶解度低于1%的溶劑有:·經(jīng)類:苯、甲苯、二甲苯、石油醚、戊烷,己烷、環(huán)己烷、庚烷、溶劑油﹑煤油、礦物油﹑甲基環(huán)己烷.·醚類:二乙醚、二甲醚、甲基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、四氫呋喃,聚乙.二.醇600、乙基乙烯基醚.

如我國PVP-I還處于應用推廣階段,而在一-些發(fā)達，作為醫(yī)用殺菌劑,PVP-I已完全取代 I,-酒精溶液.而且,這些對PVP產(chǎn)品的需求量仍呈上升趨勢,預計2000年,美國、西歐、日本對PVP的總消費量將超過20 000t .消費領域主要是醫(yī)藥醫(yī)療衛(wèi)生和化妝品,約占總消費量的70%,近年來在飲料、造紙和紡織等領域的消費量都在上升.雖然從PVP及其單體NVP投入市場到現(xiàn)在已有幾十年的歷史,但到目前為止 BASF和ISP兩家公司仍然是該領域產(chǎn)品的主要生產(chǎn)廠家.先的PVP產(chǎn)品只是單一的均聚產(chǎn)品,到現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展為均聚、共聚和交聯(lián)等種類以及工業(yè)級、醫(yī)藥級、食品級三種規(guī)格.其中,工業(yè)級產(chǎn)品包括K值從12一90的一系列均聚PVP,K值從37~75的NVP與乙酸乙烯酯的共聚物(PVP/VA)以及NVP與不飽和季銨鹽類的共聚物(PVPQ).醫(yī)藥級產(chǎn)品包括一系列分子量的均聚PVP,NVP與乙酸乙烯酯的共聚物.NVP的交聯(lián)聚合物以及PVP-I等.食品級產(chǎn)品主要是指不溶性的NVP交聯(lián)聚合物.目前,據(jù)有關資料報道,BASF和ISP兩家公司PVP系列產(chǎn)品的年產(chǎn)量估計在20 000t左右.

另據(jù)美國ISP公司提供的資料,其PVP-K堆密度為0.3g/ml左右,與BASF公司的同類產(chǎn)品堆密度有較大差別,可見,干燥工藝不同,對PVP產(chǎn)品堆密度影響較大.另外,測定方法不同也會導致PVP堆密度數(shù)據(jù)的差異.不溶性或者交聯(lián)PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的優(yōu)異性能,而且相關的應用領域多是與聚合物直接相關的,所以NVP的聚合更是受到廣大科技工作者的關注.

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當PVP應用于食品、化妝品等領域時,它的口服毒性和皮膚刺激性等顯得尤為重要.(1）口服毒性選用健康的NIH小白鼠為試驗對象,體重每只18~22g,雌·雄各半,用PVP-K:進行試驗,試驗期間未見動物出現(xiàn)異常反應，無動物死亡,LD,>10000mg/kg,按口服毒性分級標準,PVP屬實際物質(zhì).蓄積毒性選用NIH純種健康小白鼠40只(雌雄各20只,體重18～22g)進行蓄積毒性試驗.按劑量遞增法經(jīng)口染毒,試驗動物食欲正常,無其他異常反應。