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美國(guó)專利5 101 045報(bào)道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,

此過(guò)程為非催化過(guò)程,然后使氯乙基吡咯羥乙基吡咯烷酮直接脫水乙烯化反應(yīng)比氯乙基毗咯烷酮脫HC1乙烯化反應(yīng)難于進(jìn)行,因而要求脫水催化劑必須具有高活性、高選擇性及穩(wěn)定性.國(guó)外專利中已采用活性氧化鋁、氧化鍶、氧化鋅﹑氧化鉻﹑氧化錯(cuò)﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化欽以及部分固體酸催化劑(Ib族金屬氧化物,氧化鈣、氧化汞，Ⅲb族金屬氧化物,氧化銃﹑氧化億,Ⅳb族金屬氧化物氧化鈦、氧化錯(cuò)﹑氧化鈐,VIb族氧化物,氧化鉬﹑氧化鎢除外）.

美國(guó)ISP公司建立了--套年產(chǎn)10 000t y-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無(wú)水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.

不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過(guò)加人另一種反應(yīng)物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠?qū)?-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來(lái)源及價(jià)格遠(yuǎn)不如順酐有優(yōu)勢(shì),因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應(yīng)催化劑改進(jìn)傳統(tǒng)的Reppe法合成NVP時(shí),

由此可見(jiàn)，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預(yù)見(jiàn)，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),如水溶性﹑強(qiáng)極性、非毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和陽(yáng)離子活性,

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乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過(guò)加氫反應(yīng)生成1,4-丁二醇即反應(yīng)(4.2).1,4-丁二醇經(jīng)脫氫環(huán)化而得y-丁內(nèi)酯[反應(yīng)(4.3)],該反應(yīng)常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復(fù)合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進(jìn)行.反應(yīng)(4.4)為Y-丁內(nèi)酯的胺化反應(yīng),該反應(yīng)可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應(yīng)形式自發(fā)進(jìn)行,為非催化過(guò)程.y-丁內(nèi)酯的胺化產(chǎn)物2-吡咯烷酮與乙炔發(fā)生乙烯化反應(yīng)生成NVP[反應(yīng)(4.5)],該反應(yīng)采用KOH為催化劑,

NVP可廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強(qiáng)度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國(guó)人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過(guò)多步反應(yīng)合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國(guó)的GAF公司、德國(guó)的BASF公司相繼采用Reppe法實(shí)現(xiàn)了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).

在制備2-吡咯烷酮的鉀鹽時(shí),必須將生成的水連續(xù)排出,水的存在對(duì)鉀鹽催化劑的活性有較大的負(fù)面影響,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率降低.(2）羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑l5]在采用2-吡咯烷酮的堿金屬鹽催化2-吡咯烷酮乙烯化合成NVP時(shí),分子量低于1000的羥端基聚醚和C以上的線性二元醇具有良好的助催化作用,采用這種助催化劑在100~200℃,7.5~30atm條件下反應(yīng)3~20h,NVP收率可高達(dá)90%以上,并且沒(méi)有聚合副產(chǎn)物生成.

反應(yīng)(a)實(shí)際上就是主催化劑2-吡咯烷酮堿金屬鹽(A)的制備過(guò)程,A分子中的N與K”分離后乙炔分子迅速進(jìn)入到陰離子N附近并與其結(jié)合形成中間態(tài)(B).(B)與另一分子反應(yīng)物2-吡咯烷酮反應(yīng)生成NVP和另一分子(A),如此循環(huán),反應(yīng)連續(xù)不斷進(jìn)行下去.反應(yīng)式(b>中,(A)分子正負(fù)電荷N與K分離的難易程度決定著NVP生成反應(yīng)的難易程度.作為助催化劑的聚氧化烯類化合物,其聚氧化烯鏈能夠包圍(A)分子中的堿金屬離子,促進(jìn)正負(fù)電荷N與KR的分離,

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應(yīng)步驟多、流程長(zhǎng),條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險(xiǎn)性大等缺陷,長(zhǎng)期以來(lái)人們對(duì)Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開(kāi)發(fā)上.

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之間的反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時(shí)NHP的轉(zhuǎn)化率已達(dá)90%以上,將反應(yīng)裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應(yīng)副產(chǎn)物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應(yīng)3h停止反應(yīng),